Препараты VIIA группы периодической системы

Йод

Галогениды щелочных металлов

Натрия хлорид

Калия хлорид

Натрия бромид

Калия бромид

Натрия йодид

Калия йодид

Iodum – Йод

I₂ М.м. 253,8

Описание. Серовато-черные с металлическим блеском пластинки или сростки кристаллов характерного запаха. Летуч при обыкновенной температуре, при нагревании возгоняется, образуя фиолетовые пары.

Получение.

Источники:

1. Буровые воды нефтяных скважин,

2. Зола морских водорослей,

3. Селитроносные породы.

Угольно-адсорбционный метод получения йода из буровых вод нефтяных скважин. Этапы:

1. Очистка нефтяных вод от нафтеновых кислот подкислением,

2. Фильтрация,

3. Окисление йодидов нитритом натрия до свободного йода:

2NaI + 2NaNO₂ + 2H₂SO₄ → I₂ + 2NO↑ + 2Na₂SO₄ + 2H₂O,

4. Адсорбция йода в колонках с активированным углем (концентрирование йода увеличивается в 200–300 раз),

5. Десорбция йода с помощью восстановителей:

I₂ + Na₂SO₃ + H₂O → 2HI + Na₂SO₄,

6. Фильтрация,

7. Окисление до йода хлором, хлоратом калия или электролизом:

2NaI + Cl₂ → I₂ + 2NaCl,

8. Очистка йода сублимацией.

Растворимость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в водном растворе йодидов, растворим в 10 ч. 95% спирта, в эфире и хлороформе. Растворы в хлороформе фиолетового цвета.

Подлинность.

1. Реакция с крахмалом (ГФ Х) с образованием фиолетового окрашивания; при нагревании окрашивание исчезает, при охлаждении – появляется вновь.

Прозрачность и цветность раствора. Растворение препарата в водном растворе тиосульфата натрия, образуя прозрачный и бесцветный раствор:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆.

Йодистый циан. Образуется при получении йода из золы морских водорослей:

I₂ + 2C + N₂ → 2ICN.

Препарат растирают с водой и фильтруют; 1/3 фильтрата обесцвечивают раствором сернистой кислоты:

I₂ + H₂SO₃ + H₂O → H₂SO₄ + 2HI,

Добавляют растворы хлорида железа (III) и гидроксида натрия; смесь нагревают и подкисляют разведенной соляной кислотой. Не должно появляться сине-фиолетового окрашивания (образование берлинской лазури):

ICN + 2NaOH → NaCN + NaIO + H₂O;

2NaCN + FeSO₄ → Fe(CN)₂ + Na₂SO₄,

Fe(CN)₂ + 4NaCN → Na₄[Fe(CN)₆],

Na₄[Fe(CN)₆] + FeCl₃ → NaFe[Fe(CN)₆]↓ + 3NaCl.

Галогениды. Остальные 2/3 фильтрата обесцвечивают раствором сернистой кислоты, добавляют концентрированный раствор аммиака, осаждают иодиды раствором нитрата серебра, фильтруют; фильтрат подкисляют и определяют хлориды и бромиды:

[Ag(NH₃)]Cl +HNO₃ → AgCl↓ + NH₄NO₃,

[Ag(NH₃)]Br +HNO₃ → AgBr↓ + NH₄NO₃.

Образующееся помутнение сравнивают с эталоном.

Количественное определение. Прямое титрование (ГФ Х).

Титрант – Na₂S₂O₃, индикатор – крахмал.

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆.

f_экв(I₂)=1/2, .

Хранение. Список Б. В стеклянных банках с притертыми пробками, в прохладном, защищенном от света месте.

Применение. Антисептик.

Solutio Iodi spirituosa (5%) – Раствор Йода спиртовой (5%)

Tinctura Iodi 5% – Настойка йодная (5%)

Состав. Йода 50 г

Калия йодида 10 г

Воды и спирта 95% поровну до 1 л

Описание. Прозрачная жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

Подлинность. Реакция с крахмалом.

Спирт не менее 46%.

Количественное определение.

1. Прямое титрование. Титрование навески препарата тиосульфатом натрия без индикатора до обесцвечивания раствора:

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆,

f_экв(I₂)=1/2, .

Титрование по методу Фаянса. К оттитрованной жидкости добавляют разведенную уксусную кислоту и индикатор (роданид натрия):

K[I₃] + 2Na₂S₂O₃ → KI + 2NaI + Na₂S₄O₆,

KI + AgNO₃ AgI↓ + KNO₃,

2NaI + 2AgNO₃ 2AgI↓ + 2NaNO₃.

f_экв(KI)=1, .

Хранение. Список Б. В стеклянных банках оранжевого стекла, в прохладном, защищенном от света месте.

Solutio Iodi spirituosa (10%) – Раствор Йода спиртовой (10%)

Tinctura Iodi 10% – Настойка йодная (10%)

Состав. Йода 100 г

Спирта 95% до 1 л

Описание. Жидкость красно-бурого цвета с характерным запахом.

Подлинность. При разбавлении препарата водой выпадают кристаллы йода.